一、乙醇的常压蒸馏

1.蒸馏装置安装

常压蒸馏最常用的装置如图2-27所示。由蒸馏瓶、温度计、冷凝管、接液管和接受瓶等组成。

安装仪器前，首先选择规格合适的仪器。安装的顺序是先从热源（煤气灯、酒精灯或电炉）处开始，按“由上而上，由左到右（或由右到左）”的顺序，依次安放铁架台，石棉网，水浴锅和蒸馏瓶等。蒸馏瓶用铁夹垂直夹好。安装冷凝管时，应先调整好位置使其与蒸馏瓶支管同轴，然后松开冷凝管铁夹，使冷凝管沿此轴转动和蒸馏瓶相连，这样才不致折断蒸馏瓶支管。铁夹不应夹得太紧或太松，以夹住后稍用力尚能转动为宜。铁夹内要垫有橡皮等软物质，以免夹破仪器。整个装置要求准确端正，无论从正面或侧面观察，全套装置中各仪器的轴线都要在同一平面内。所有的铁夹和铁架都应尽可能整齐地放在仪器的背后。

2.蒸馏

（1）加料 仪器装好后，取下温度计，通过玻璃漏斗或直接沿着面对支管口的瓶壁倒入30mL75%乙醇于蒸馏瓶中（注意不能使液体从支管流出）。加入几粒沸石②，塞好温度计，检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。

（2）加热 接通冷凝水，用水浴加热。注意观察蒸馏瓶里的现象和温度上升的情况。加热一段时间后，液体沸腾，蒸气逐渐上升。上升到温度计水银球时，温度计水银柱急剧上升。此时应控制火焰，使蒸气不要立即冲出蒸馏瓶的支管中，而是冷凝回流。待温度稳定后，再稍加大火焰，进行蒸馏。调节加热速度，控制馏出液滴以每秒钟1～2滴为宜③。整个蒸馏过程中，水银球上应始终保持有液滴。

（3）沸点观察及馏出液收集 蒸馏前准备两个锥形瓶作为接受器，温度稳定前的馏分，常为沸点较低的液体。待温度趋稳定后，蒸出的物质就是较纯的物质。此时更换另一洁净干燥的接受器，记下此时温度计的读数。待收集约20mL乙醇（若是纯物质则蒸至最后一滴）时，停止蒸馏，记下此时温度计的读数。前后两次读数即为乙醇的沸点范围。

（4）仪器拆除 蒸馏完毕，先停止加热，稍冷后停止通水，拆除仪器。仪器拆除的顺序和装配时相反，先拆除接受器，然后依次拆下接受管、冷凝管和蒸馏瓶等。

二、微量法测定乙醇的沸点

微量法测定沸点的装置如图2-26。

1.沸点管的制备

沸点管由内、外管组成。外管为一根内径3～4mm，长约5cm底端封闭的玻璃管。取一根内径约1mm，长约4cm的毛细管作为内管，在酒精灯上加热将其一端封闭，待用。

2.加样

置1～2滴无水乙醇样品于沸点管的外管中（液高约2～3mm），放入内管（封闭的那一端向上，开口端向下）。然后将沸点管用橡皮圈附于温度计上（样品位置在水银球中央），放入Thiele管（参见图2-25）的油浴中。

3.沸点测定

加热油浴。加热时，由于气体膨胀，内管中会有小气泡缓缓逸出，在到达或超过该液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出（同时排出内管中的空气）。此时要停止加热，使油浴自行冷却，气泡逸出的速度即慢慢减缓。在气泡不再冒出，而液体刚要进入内管的瞬间（即最后一个气泡刚欲缩回内管中时——要注意细心观察），表示毛细管内的蒸气压与外压相等。记录温度计读数，此时的温度即为该液体的沸点。